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其制备方法有以下两种。
1.2-氯烟酸的生产是以3-氰基吡啶为起始原料,经过氧化、氯化、水解得到二氯烟酸,具体步骤如下:
(1)将定量的3-氰基吡啶加入预先一加好水的反应釜中,加入催化剂,升温至90℃,滴加预先配置好的双氧水(预先加入硫酸配置).滴加结束后保温,调节PH,降温结晶,再离心得到氧化物湿品,经烘干得到氧化物中间体。
(2)将合格的氧化物中间体加入配置好三氯氧磷的反应釜中,滴加定量的三乙胺,控制反应温度30℃以下,滴加结束后,程序升温至95℃,保温两小时,后蒸馏未反应的三氯氧磷,釜内剩余物放入冰水中破解,经离心得到氯化物湿品。
(3)将氯化物加入反应釜中,加入水,定量片碱,升温至95-100℃,保温反应,再降温用盐酸调节PH,加入活性炭脱色,进压滤除碳,母液调节PH后。降温结晶,离心得到二氯烟酸湿品,再经烘干,粉碎,包装,得到二氯烟酸成品。
2.在三氯氧磷和三氯化磷混合液中通入氯气,温度控制在60℃左右,直到有剩余的氯气逸出为止,冷却并分批加入烟酸N-氧化物,加热混合液于。100~105℃反应1~1.5h,待反应混合液透明后再搅拌反应30min,并减压脱除三氯氧磷,所得残余物冷却至室温,加水得成品。
用途
1. 2-氯-3-吡啶羧酸是除草剂烟嘧磺隆、吡氟酰草胺的中间体。
2. 用作医药中间体,用于制造烟甲灭酸、烟氟灭酸等;农药中间体,用于制造烟嘧磺隆、吡氟草胺等。
急 救:
1.吸 入: 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。
2.皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。
3.眼晴接触: 分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。
4.食 入: 漱口,禁止催吐。立即就医。
对保护施救者的忠告:
将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。